3CC Spectroscopie

Uit Diana's examenwiki

Schriftelijk examen Januari 2019 (H. Roex)

Theorie

1. Doorstreep wat niet juist is en motiveer ja antwoord.

 a) Gegeven is aan molecule met nitriet en koolstoffen zijn genummerd. Ondervindt H1 deshileding/shielding. Gaat dit dan gepaard met hoog/laag magnetisch veld en geeft dit      een hogere/lagere chemische shift?
 b) Omdat y dezelfde/verschillend is krijgen we verschillende pieken in IR-spectrometrie.
 c) weet niet meer

2. MALDI-TOF uitleggen (principe, formule, voor welke moleculen)

Oefeningen

1. Oefening met IR + 1H NMR

2. Oefening met massaspectrometrie waarbij bepaalde pieken moeten aangetoond worden met de fragmentaties

3. Combo oefening

Schriftelijk examen Augustus 2017 (H. Roex)

Theorie

1. Rangschik volgende 3 molecules volgens dalende frequentie waarbij ze zullen vibreren. Er moest gekeken worden naar de Mesomere en inductieve effecten.

2. (Niet kunnen oplossen, denk dat het ongeveer het volgende was) Teken en beschrijf wat er gebeurt bij een magnetische pulsvector van 90°.

3. Waarom wordt er in het massaspectrum bij een chemische ionisatie (CI) een moleculaire ionpiek verkregen die 1 hoger is als de verwachte massa van het molecule (omdat bij een CI een proton wordt gedoneerd aan het molecule zodat er een (MH+)-ion ontstaat. Geef 1 voor & nadeel dat je hebt bij deze CI en 1 voor & nadeel dat je hebt bij EI (elektron ionisatie). (Antwoord denk ik: ze zijn complementair - bij CI heb je weinig fragmentatie en goede moleculaire ionpiek & bij EI heb je bijna geen moleculaire ionpiek maar wel veel fragmentatie).

Oefeningen

1. Oefening met IR + 1H NMR

2. Oefening met massaspectrometrie waarbij bepaalde pieken moeten aangetoond worden met de fragmentaties

3. Combo oefening


Schriftelijk examen Januari 2016 (H. Roex)


Theorie


1. Wat gebeurt er met de netto magnetisatievector als er een puls wordt aangelegd + teken dit ook.


2. Magnetische analysator uitleggen + formule(s) geven


3. Enkele waarden verklaren in een IR-spectrum van twee moleculen (de waarde voor NH en nog een functionele groep). (Dit a.d.h.v. de theorie, dus bijvoorbeeld a.d.h.v. mesomere effecten, waterstofbruggen, conjugatie,... [De informatie in het schuin wordt niet gegeven, heb ik er maar bij gezet om het duidelijk te maken])


Oefeningen


1. A.d.h.v. een IR-spectrum en een 13C NMR spectrum de juiste structuur vinden (brutoformule is gegeven).


2. 4 pieken verklaren in een massaspectrum a.d.h.v. fragmentatie (structuur is gegeven).


3. Combinatie-oefening waarbij 4 spectrums gegeven zijn (13C NMR-, 1H NMR-, IR- en massaspectrometrie). Bepaling van de structuur uit deze 4 spectrums (brutoformule gegeven).




Wat ik opgevangen heb uit andere groepen (examen 1 & 2) is niet volledig uitgeschreven maar mijn examen zelf (examen 3) is wel bijna volledig uitgeschreven.


Examen 1

Theorie (mondeling):

- Een vraag over de Fourier transformatie, met die Michelson interferometer uitleggen

- 2 stellingen, juist of fout en verantwoorden


Oefeningen (schriftelijk):

- Een oefening met enkel IR en NMR

- Symmetrie terug vinden in een trichloorbenzeen molecuul

- Een gecombineerde oefening


Examen 2

Theorie (mondeling):

- De EI en CI techniek uitleggen

- 2 stellingen, juist of fout verantwoorden


Oefeningen (schriftelijk):

- Een oefening met enkel IR en 1H NMR

- Een oefening met enkel 13C NMR

- Een gecombineerde oefening


Examen 3

Theorie (mondeling):

1.

a. Er werd een MALDI-TOF techniek gebruikt. Wat is hier de massa analysator?

b. Bespreek deze massa analysator aan de hand van het principe en mogelijk enkele formules.

c. Wat is het voordeel van met een matrix te werken?


2. Zijn de stellingen juist of fout. Verantwoord/beargumenteer je antwoord, eventueel wiskundig indien nodig.

a. Is een golflengte van 8µm hetzelfde als 1250 cm-1? (het werd beter verwoord zoals een echt vraagstukje maar dit was de essentie)

b. Kan je met een broadband onkoppelde 13C NMR spectrum de types van de koolstoffen achterhalen?


Oefeningen (schriftelijk):

3. Een oefening met enkel een IR en 1H NMR spectrum en een brutoformule.


4. Er zijn 4 ongelabelde potjes teruggevonden in het labo. Er werd een 1H NMR en 13C NMR van genomen. De stoffen die er in gevonden zijn: 1,1-dibroompropaan, 1,2-dibroompropaan, 1,3-dibroompropaan en 2,2-dibroompropaan. In welk potje zat welke stof? Link de stoffen aan de gegevens van de spectra.

a. Bij 13C NMR waren er 3 koolstof resonantiesignalen en bij de 1H NMR waren 3 signalen, de meest intense piek was een (hier stond zoiets als singlet, dublet, triplet, ...) bij ... ppm

b. Bij 13C NMR waren er 2 koolstof resonantiesignalen en bij de 1H NMR waren 2 signalen, de meest intense piek was een (hier stond zoiets als singlet, dublet, triplet, ...) bij ... ppm

c. Bij 13C NMR waren er 2 koolstof resonantiesignalen en bij de 1H NMR waren 1 signalen, de meest intense piek was een (hier stond zoiets als singlet, dublet, triplet, ...) bij ... ppm

d. Bij 13C NMR waren er 3 koolstof resonantiesignalen en bij de 1H NMR waren 3 signalen, de meest intense piek was een (hier stond zoiets als singlet, dublet, triplet, ...) bij ... ppm


5. Een gecombineerde oefening met enkele specifieke vragen:

a. Bepaal de pieken van het MS spectrum met een (*) bij. Geef de manier van splitsing en het ion alsook de M/Z.

b. Bepaal het gebied tussen 3000 en 1500 cm-1 van het IR spectrum.

c. Bepaal de pieken op het 1H NMR spectrum.

d. Verklaar piek 198 ppm en 60 ppm op het 13C NMR spectrum en vermeld welke koolstof het is in de structuurformule.



Aan de hand van dit laatste uitgebreid examen voorbeeld weet je wel wat ongeveer te verwachten ook voor de andere voorbeelden.

Veel Succes!


Examen januari 2015:

theorie

1. Leg fast atom bombardement uit.
2. Leg de quadrupoolanalysator uit.
3. wat is tandem MS of MS/MS?
3. Wat is resonantieconditie?

oefeningen

1. IR en 1H NMR zijn gegeven: zoek de structuur van het molecule, verklaar deze mbv 1H NMR en IR.
2. Massaspectroscopie van een molecule.
3. IR, 1H NMR en 13C NMR zijn gegeven: zoek de structuur van het molecule, verklaar deze mbv IR, 1H NMR en 13C NMR. Doe ook massaspectroscopie van dit molecule.